7月3日至7月11日,科研创新小队通过查阅文献,确定了制备Fe-Ni2P@N,P-CNSs材料的实验方案并在化行楼3楼实验室着手进行实验,得到样品后对其进行物理表征。
7月3日至7月4日为实验准备阶段,小队在化行楼三楼中间集合,通过查阅文献、团队讨论、询问师兄师姐意见,最终拟定实验方案:将0.1744g Ni (NO3)2·6H2O和0.0808g Fe(NO3)3·9H2O溶于2ml蒸馏水中,制备均匀的混合溶液,之后慢慢滴加0.2M的EDTMPA溶液至溶液呈翠绿色,合成Ni/Fe-EDTMPA络合物。将0.2g琼脂糖粉溶解于12ml蒸馏水中,在95℃下搅拌30分钟,形成均匀的溶胶—凝胶。把形成的溶胶—凝胶冷却至室温后缓慢滴加到金属前驱体中,转化为水凝胶。经过冻干工艺,在750℃下以5℃· min-1的升温速率在氮气气氛下煅烧6 h。用蒸馏水洗涤三次、乙醇洗涤一次,离心得到最终产物Fe-Ni2P@N,P-CNSs。

7月5日上午,李苏霖、刘千玉等人按照实验方案初步制备了Ni/Fe-EDTMPA络合物。但是由于在滴加EDTMPA溶液过程中滴加速度过快,导致产物未达到理想效果。所以队员们决定吸取教训,听取师兄的意见,改进实验方案,更注重实验细节。当天下午小队再次进行实验,得到理想产物。
实验耗时三天,7月7日上午小队完成Fe-Ni2P@N,P-CNSs材料的制备并预约进行物理表征的仪器。
7月8日至7月11日,在师兄的指导和帮助下,我们学习并成功测得Fe-Ni2P@N,P-CNSs材料的X-射线衍射(XRD)以及XPS、透射电镜图(TEM)、场发射扫描电镜图(FESEM)、紫外和可见光谱(UV-vis)、拉曼光谱并进行热重分析,得到产品一系列数据,并学习如何通过这些数据分析其物理表征。
短短九天时间内,小队进行了查阅文献、确定方案、制备样品、物理表征这一系列工作。这几天的实践不仅让小队成员初尝科研的艰辛,也让小队成员学会直面困难,在错误中反思,锻炼了乐观、不畏挫折的精神,这对未来学习和生活大有裨益。希望小队成员们可以保持现在的乐观精神和干劲成功完成接下来的性能测试任务。(黄色视频
:李苏霖)